水胺硫磷的制备方法

水胺硫磷是一种速效广谱硫逐式一硫代磷酰胺类杀虫、杀螨剂，对蛛形纲中的螨类、昆虫纲中的鳞翅目、同翅目昆虫具有很好的防治作用。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起中毒，今天就为大家介绍一下水胺硫磷的制备方法。

水胺硫磷的制备方法：

1.O-甲基硫代磷酰二氯的制备 将甲醇慢慢滴入三氯硫磷中， 控制温度-5℃，滴加时间1.5～2h，保温反应40min，用冷水洗去HCl，静置分层得O-甲基硫代磷酰二氯，含量≥ 96%,收率≥ 96%。废水层回收甲醇。

2.水杨酸异丙酯制备 水杨酸与氯化亚砜反应，制得水杨酰氯，再用异丙醇酯化而得。工艺过程为：水杨酸与氯化亚砜的配比为1:1.2(mol)，以甲苯为溶剂，二甲基甲酰胺为催化剂，在35～45℃投入氯化亚砜，然后在50～70℃下反应2～3h，得水杨酰氯。再以水杨酸与异丙醇按1:1.4(mol)配比，于50～75℃下反应1.5～4h，经洗涤、脱溶得水杨酸异丙酯，含量95%～98%，收率90%～95%。

异丙醇过量，反应温度95～100℃、110～118℃分别回流10h和8h，所用催化剂为硫酸或由硫酸、乙酸、磷酸等5种混酸组成的催化剂。据报道采用5种混酸组成的催化剂，产品含量≥ 90%,收率90%左右。

3.水胺硫磷的合成 先将O-甲基硫代磷酰二氯与水杨酸异丙酯反应，以甲苯（或二氯乙烷）为溶剂，以液碱为缚酸剂，反应温度（20±2)℃,滴加液碱和保温反应各1.5～2h，pH值控制在11，所用催化剂为农乳600 （或农乳0208）、三丁胺、四丁基溴化铵等，合成O-甲基-O-（2-甲酸异丙酯苯基）硫代磷酰氯 （简称甲基一氯化物）。然后在20～30℃滴加20%氨水，时间1.5～2h，滴加完毕后在35～40℃反应1.5～2h，pH值8～9，得水胺硫磷原油，含量70%～75%，收率近100%（以甲基一氯化物计）。

水胺硫磷的制备方法就介绍到这里，水胺硫磷主要用于防治水稻、棉花害虫。如红蜘蛛、介壳虫、香蕉象鼻虫、花蓟马、卷叶螟、斜纹夜蛾等。